低合金耐热钢蠕变孔洞检验技术

2011-02-24 17:16:00

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工艺导则DL/T 551—94
The Technical Guidelines for the Creep Cavity Inspection
of Low Alloy Heat Resistant Steels
中华人民共和国电力工业部1994-08-03 批准1994-12-01 实施
1 主题内容与适用范围
1.1 本导则规定了低合金耐热钢蠕变孔洞检验的试样制备、复膜方法、孔洞识别以及孔洞定
量参数的测定等检验技术工艺。
1.2 本导则适用于火力发电厂经长期运行后的低合金耐热钢高温蒸汽管道、管件、集箱等采
用金相显微镜的蠕变损伤检验，如15Mo、12CrMo、15CrMo、12Cr1MoV、2.25Cr-1Mo 等
钢种，9%Cr、12%Cr 及奥氏体不锈钢的蠕变损伤检验，可参照使用。
1.3 检验蠕变孔洞的目的在于测定钢中蠕变损伤程度，并为预测管道、管件和集箱等高温部
件的剩余寿命提供依据。
2 技术术语
2.1 蠕变损伤
金属部件在一定的温度和持续应力作用下产生缓慢的蠕变变形，由此导致金属材料微观
组织和宏观组织上的不连续性，例如蠕变孔洞和蠕变裂纹等，以及蠕变强度下降的现象。
2.2 单个蠕变孔洞
个别或少量晶界上的孔洞，主要分布在与主应力垂直的晶界上。
2.3 方向性蠕变孔洞
优先分布在与主应力垂直的晶界上，数量较多但未成链串状。
2.4 链状蠕变孔洞
孔洞在晶界上呈链状。
2.5 微观蠕变裂纹
1 个或几个晶粒长的晶间裂纹。
2.6 蠕变孔洞参数
蠕变孔洞的计量参量，如孔洞平均直径dcp、孔洞面积率f 和孔洞密度ρcp 等。
2.7 金相覆膜
金相样品表面经浸蚀产生表面浮雕，并以塑性物质膜印复制，再用于观察的一种间接样
品。
3 检验部位的选择
3.1 根据管道及管件金属的蠕变损伤分布规律，检验部位应选在部件应力集中区域或应力较
大区域，如弯管外弧外表面、蒸汽阀门阀壳变截面处、变径管的过渡区、三通肩部和腹部、
管系应力危险点及几何尺寸不连续处。
3.2 金属组织变化区域，如焊缝熔化金属区域和热影响区。
3.3 运行时经常超温的部位。
4 试样制备
4.1 粗磨
4.1.1 用砂轮机磨出供金相检验用的小平整面，打磨深度原则上以去除氧化脱碳层为准。
4.1.2 用磨光机或其他工具打磨出约20mm×30mm 的光面区，有的部位因位置限制或尺寸
限制可适当减小。
4.2 精磨
4.2.1 采用金相精磨机或手工磨制，亦可采用取得同样效果的其他类似方法进行。
4.2.2 精磨程度：砂纸粒度由粗到细，每道砂纸的打磨方向换30°～90°，以前道砂纸磨痕
全部消失为准。
4.3 初浸蚀
4.3.1 浸蚀液为4%的硝酸酒精溶液。
4.3.2 浸蚀时间约10s。
4.3.3 清洗。
4.4 抛光与浸蚀
4.4.1 基本方法
4.4.1.1 采用抛光-浸蚀交替重复进行，以抛光-浸蚀为1 次，共需进行4 次。
4.4.1.2 抛光方法有机械抛光和化学抛光。
4.4.1.3 抛光后浸蚀剂为2%硝酸酒精溶液。前3 次浸蚀时间每次约10s，最后1 次浸蚀时间
约30s。
4.4.1.4 在抛光浸蚀中，除采用2%硝酸酒精外，尚可采用2%硝酸酒精+4%盐酸酒精溶液混
合液。
4.4.2 机械抛光浸蚀工艺
4.4.2.1 可用任何一种机械抛光方法，如用中厚绒布加抛光膏或抛光粉进行抛光。
4.4.2.2 机械抛光-浸蚀方法
a. 用6 μm 膏剂(或抛光粉)进行抛光2～3min，然后用2%硝酸酒精浸蚀；
b. 用3 μm 膏剂在中厚绒布上进行抛光，抛光时间是a 的2 倍，然后用2%硝酸酒精浸
蚀，重复3 次。
4.4.3 化学抛光-浸蚀工艺
4.4.3.1 抛光液配方：蒸馏水100mL，双氧水(30%)40mL、草酸(A·R)1)2.5～3.0g，氢氟酸
(A·R)3～3.5mL。配制程序：蒸馏水+草酸搅拌+双氧水搅拌+氢氟酸搅拌。
注：1)A·R 指分析纯。
4.4.3.2 化学抛光-浸蚀程序
a. 采用塑料制抛光液瓶，边滴溶液边擦拭，擦拭次数为30～60 次/min 为宜；
b. 第1～3 次抛光时间每次约60s，浸蚀时间每次约10s；
c. 第4 次抛光时间约60s，浸蚀时间约30s；
d. 第4 次抛光后的清洗→浸蚀→清洗→吹干程序动作要迅速，抛光面上不得出现银白
色灰雾区。
4.4.3.3 抛光和浸蚀时间可视部件温度高低适当调整。
5 金相覆膜
5.1 覆膜材料
5.1.1 用厚度为0.5～1mm 的无色或深色有机玻璃片作为覆膜片，溶剂为三氯甲烷　(A·R)
　。
5.1.2 用厚度约为80 μm 醋酸纤维纸作为覆膜片，溶液为丙酮(A·R)。
5.2 覆膜制作
5.2.1 覆膜片与金相检查面间充以溶剂，对有机玻璃片溶解3～4s 后稍加压力，加压时间为
2～3min。
5.2.2 干燥时间应根据覆膜材料和工件温度的高低决定，对有机玻璃片在正常温度下干燥时
间一般不少于2h。
5.2.3 待溶剂干燥后小心将覆膜取下。
5.3 覆膜观察可直接或喷镀后在光学显微镜下观察蠕变孔洞，并测定其参数。
6 蠕变孔洞的识别
6.1 受检试样应能正确清晰地显示蠕变孔洞，实物试样上需能发现最小尺寸为0.5 μm 的孔
洞，覆膜上则为1 μm。
6.2 蠕变孔洞识别原则
6.2.1 晶界是优先生成蠕变孔洞的部位，晶界上析出的碳化物和其他杂质都能促进蠕变孔洞
的形成。
6.2.2 蠕变孔洞多发生在与最大主应力轴垂直或成一定角度的晶界上。
6.2.3 蠕变孔洞外形轮廓圆滑，多呈圆形或椭圆形。
6.2.4 蠕变孔洞黑度大，一般内部无任何细节显示。
6.3 注意在形态和分布上来区别蠕变孔洞与夹杂物、碳化物和石墨等脱落所形成的孔洞及抛
光所形成的孔洞。夹杂物、碳化物脱落孔洞及抛光形成的孔洞与最大主应力方向无关且呈无
规律分布。
7 蠕变孔洞定量参数测定
7.1 测定方法和技术要求
7.1.1 可采用金相显微镜或图相仪测定。
7.1.2 孔洞分析测量可使用金相显微镜载物台上的测微计，对所选择的测定区进行平移扫描
测量。
7.1.3 测定时采用的金相显微镜放大倍数为400 倍。
7.2 蠕变孔洞参数的测定计算
7.2.1 孔洞平均直径dcp( μm)为多个孔洞直径的平均值。所测孔洞数应不少于50 个。对椭圆
形孔洞以长短轴的平均值作为孔洞直径的近似值。
7.2.2 孔洞面积率f(%)
7.2.2.1 采用网格计点法，按下式计算
f P
P i
= ×
r
100%
(1)
式中：Pi——网格交点落在孔洞上的点数；
Pr——测量网格交点总数。
需测60 次，取平均值。
7.2.2.2 采用面积法测量，按下式计算
f S
S
= × c
r
100%
(2)
式中： Sc——孔洞在该视域中所占的面积；
Sr——该视域的总面积。
用图相仪测定，至少10 次以上，取平均值。
7.2.3 孔洞密度ρcp(mm-2)按下式计算
　
ρcp
r
= n
S (3)
式中： Sr——测量视域面积；
n——视域面积内孔洞数。
测6 次，取平均值。
7.3 由金相覆膜上测得的蠕变孔洞参数可能与实际工件上测得的蠕变

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